Sebagian besar produksi batch (atau intermiten) dalam bahan kimia halus bergantung pada reaktor. Mulai dari pemilihan, pemasangan, pengumpanan, pengendalian suhu hingga pembersihan dan pemeliharaan, satu reaktor menghubungkan dua jalur utama peralatan dan operasi.
I. Bagian Peralatan (Pertanyaan 1–25)
1. Apa saja jenis reaktor batch yang umum digunakan dalam bahan kimia halus? Menurut tekanan, reaktor diklasifikasikan sebagai reaktor tekanan atmosfer dan reaktor bertekanan (dengan penukar panas berjaket/kumparan); menurut material, diklasifikasikan sebagai berlapis baja karbon, berlapis kaca, baja tahan karat (304/316L), paduan khusus, dan berlapis keramik/grafit; menurut metode pertukaran panas, diklasifikasikan sebagai reaktor berjaket, reaktor kumparan internal, dan reaktor berjaket setengah pipa eksternal; menurut fungsi, diklasifikasikan sebagai bejana reaksi, bejana kristalisasi, bejana distilasi, tangki pengukur/penurun, dll. Pertimbangan utama untuk pemilihan adalah korosivitas media, suhu dan tekanan, dan apakah diperlukan perlindungan tahan ledakan.
2. Apa saja cakupan aplikasi dan kontraindikasi reaktor berlapis kaca? Cocok untuk sebagian besar asam anorganik, asam organik, pelarut organik, dan alkali lemah, dengan ketahanan suhu umumnya berkisar dari -20 hingga 200℃ (formulasi khusus dapat mencapai 230℃). Kontraindikasi: asam fluorida dan media yang mengandung fluorida, alkali kuat (terutama pada suhu tinggi, NaOH akan mengikis lapisan kaca silika), asam fosfat (>180℃), pendinginan atau pemanasan cepat apa pun yang akan menyebabkan guncangan termal pada lapisan keramik, dan benturan dari benda keras.
3. Media apa yang cocok untuk baja tahan karat 304 dan 316L? Baja tahan karat 304 tahan terhadap asam nitrat encer, asam organik, dan media kelas makanan, tetapi tidak tahan terhadap korosi pitting klorida. Baja tahan karat 316L, karena kandungan molibdenumnya, tahan terhadap ion klorida, air laut, dan berbagai asam organik/anorganik, sehingga lebih cocok untuk sistem yang mengandung pelarut dan garam terklorinasi. Keduanya tidak tahan terhadap asam nitrat pekat yang sangat oksidatif pada suhu tinggi, asam fluorida, atau asam pereduksi kuat (seperti perendaman jangka panjang dalam asam klorida).
4. Dalam kondisi operasi apa paduan Hastelloy dan Monel dipilih? Hastelloy (misalnya, C-276) tahan terhadap asam pereduksi kuat (asam klorida, asam sulfat pada suhu tinggi), klorin basah, dan korosi pitting, dan digunakan di lingkungan yang sangat korosif di mana 316L gagal. Monel tahan terhadap asam fluorida dan air laut, tetapi mahal dan membawa risiko retak korosi tegangan. Paduan khusus umumnya hanya digunakan pada peralatan kritis di mana paduan tersebut sangat diperlukan (seperti lingkungan yang mengandung fluorin atau sangat pereduksi) untuk mengendalikan biaya.
5. Apa keuntungan dan kerugian dari metode perpindahan panas berjaket dan berkumparan? Struktur berjaket sederhana, tidak memakan ruang internal bejana, dan mudah dirawat, tetapi memiliki koefisien perpindahan panas yang rendah, pemanasan yang lambat, dan tidak menguntungkan untuk bejana besar. Kumparan internal memiliki area perpindahan panas yang besar dan efisiensi tinggi, tetapi memakan ruang internal bejana, rentan terhadap penumpukan material dan kerak, dan sulit dibersihkan. Jaket setengah tabung eksternal berada di antara keduanya, menawarkan ketahanan tekanan tinggi, pertukaran panas yang baik, dan tidak memakan ruang internal, sering digunakan dalam aplikasi yang membutuhkan perpindahan panas cepat atau tekanan negatif.
6. Apa keuntungan jaket setengah tabung dibandingkan dengan jaket penuh? Setengah tabung (tabung setengah lingkaran) dilas ke dinding luar bejana, membentuk saluran spiral, menghasilkan ketahanan tekanan tinggi (memungkinkan tekanan uap/minyak termal yang lebih tinggi), intensitas pertukaran panas per satuan luas yang tinggi, ketebalan dinding bejana yang berkurang, pemanasan dan pendinginan yang lebih sensitif, dan akumulasi cairan yang lebih sedikit di sisi jaket. Kekurangannya termasuk persyaratan pembuatan dan pengelasan yang tinggi, dan perlunya memeriksa tegangan termal lokal.
7. Bagaimana cara memilih pengaduk: tipe dayung, tipe jangkar, tipe turbin, tipe baling-baling? Untuk material homogen dengan viskositas rendah, gunakan pengaduk baling-baling/turbin (sirkulasi tinggi, dispersi kuat); untuk viskositas sedang, gunakan pengaduk dayung/turbin; Untuk material dengan viskositas tinggi yang membutuhkan pengikisan dinding, gunakan mixer jangkar/rangka/pita. Reaksi gas-cair (seperti hidrogenasi) sering menggunakan turbin dengan sekat untuk meningkatkan transfer massa gas-cair; suspensi padat-cair menggunakan mixer baling-baling/dayung dengan kecepatan terkontrol untuk mencegah pengendapan.
8. Jenis mixer apa yang harus dipilih untuk material dengan viskositas tinggi? Mixer jangkar, rangka, pita, atau magnet permanen/planet ganda direkomendasikan, dengan menekankan "pengikisan dinding + dorongan aksial" untuk mencegah pemanasan berlebih dan pembentukan kokas lokal. Material dengan viskositas sangat tinggi (seperti gel silika, polimerisasi resin tahap akhir) membutuhkan kecepatan rendah dan torsi tinggi, dan harus dilengkapi dengan konverter frekuensi. Daya pencampuran meningkat secara signifikan dengan viskositas; motor dan reduktor harus memiliki margin yang cukup.
9. Apa itu "zona mati" pencampuran? Bagaimana cara menguranginya? Zona mati adalah area stagnan di mana material tidak dapat dicampur atau mengalir, yang mudah menyebabkan akumulasi material, pembentukan kerak, reaksi yang tidak merata, dan bahkan dekomposisi. Tindakan Pencegahan: Pilih model yang sesuai, tambahkan sekat untuk mengganggu rotasi, optimalkan jumlah dan posisi lapisan bilah, gunakan baling-baling gabungan (propulsi atas + tipe jangkar bawah), dan kendalikan ketinggian beban di dalam area cakupan bilah.
10. Pemilihan Segel Poros: Segel Paking atau Segel Mekanis? Segel paking sederhana, murah, dan dapat diganti di bawah tekanan, tetapi memiliki kebocoran tinggi dan memerlukan pengencangan paking secara berkala, sehingga hanya cocok untuk aplikasi yang tidak mudah terbakar, tidak beracun, dan bertekanan rendah/atmosfer. Untuk aplikasi yang mudah terbakar, beracun, berharga, atau operasi jangka panjang, segel mekanis (ujung tunggal atau ganda) harus digunakan. Segel mekanis memiliki kebocoran rendah dan umur pakai yang panjang, tetapi memerlukan akurasi pemasangan yang tinggi dan sistem pembilasan yang kuat.
11. Bagaimana Cara Menyiapkan Cairan Pembilasan/Penghalang untuk Segel Mekanis Ujung Ganda? Cairan penghalang (cairan isolasi) dimasukkan di antara kedua ujung, dengan tekanan 0,1–0,3 MPa lebih tinggi daripada tekanan di dalam bejana, membentuk sistem perlindungan ganda "isolasi kebocoran eksternal + pemantauan kebocoran internal." Cairan penghalang umumnya berupa minyak inert bersih atau cairan yang kompatibel dengan proses, dilengkapi dengan tangki/stasiun pompa tingkat tinggi, interlock tekanan, dan alarm level. Jika terjadi kegagalan, pertama-tama beri tekanan dan periksa sumber kebocoran; pengoperasian kering dilarang keras.
12. Mengapa selongsong pengukur suhu reaktor berlapis kaca rentan pecah? Bagaimana cara melindunginya? Lapisan porselen rapuh, dan selongsong (sebagian besar kaca berlapis baja atau dengan selongsong termokopel terintegrasi) mudah pecah karena pengadukan, benturan, guncangan termal, atau aglomerasi material. Pecahan yang jatuh ke dalam reaktor dapat mencemari produk dan bahkan merusak pengaduk. Perlindungan: Kendalikan cakupan permukaan cairan, hindari suhu tinggi di reaktor kosong, pasang penyangga anti-benturan, gunakan termokopel dengan selubung pelindung, dan tangani dengan hati-hati saat membersihkan reaktor.
13. Apa fungsi lubang inspeksi, lubang akses, kaca pengintai, dan lubang lampu? Lubang inspeksi (DN450 dan di atasnya) digunakan personel untuk masuk dan keluar untuk perawatan dan pembersihan; lubang akses digunakan untuk memasukkan/memeriksa bagian-bagian kecil; kaca pengintai digunakan untuk mengamati permukaan cairan, keadaan reaksi, dan kristalisasi; lubang lampu dilengkapi dengan penerangan tahan ledakan untuk menerangi bagian dalam reaktor. Pemilihan harus memastikan penyegelan dan sifat tahan ledakan; kaca pengintai harus tahan suhu dan tekanan serta mencegah pengembunan (pemanasan/pembersihan dapat ditambahkan). 14. Bagaimana cara memilih peralatan listrik di area tahan ledakan (Ex d / Ex e / Ex ia)? Ex d: Tipe tahan ledakan: Penutup dapat menahan ledakan internal tanpa menyebarkan ledakan; Ex e: Margin keamanan yang ditingkatkan: Margin keamanan yang ditingkatkan, tidak mudah terbakar; Ex ia: Tipe aman intrinsik: Membatasi energi, cocok untuk Zona 0. Pemilihan didasarkan pada klasifikasi zona bahaya ledakan (GB 50058): Zona 0 menggunakan yang aman intrinsik/terenkapsulasi, Zona 1 menggunakan tahan ledakan/aman intrinsik, Zona 2 dapat menggunakan peningkatan keamanan. Motor, lampu, sakelar, dan kotak sambungan semuanya harus dari kelas yang sesuai.
15. Bagaimana cara menggabungkan katup pengaman dan cakram pecah? Katup pengaman dapat diatur ulang dan dapat dibuka berulang kali, tetapi ada risiko kebocoran dan kemacetan; cakram pecah sekali pakai, memiliki penyegelan yang baik, dan respons cepat. Kombinasi (katup pengaman + cakram pecah secara seri, cakram pecah menghadap sisi bejana) menyeimbangkan penyegelan dan penggunaan kembali: Dalam kondisi normal, cakram pecah mempertahankan penyegelan; jika terjadi tekanan berlebih, cakram pecah terlebih dahulu, kemudian tekanan dilepaskan melalui katup pengaman, mencegah media mengkristal dan menyumbat dudukan katup. Kapasitas pelepasan keduanya harus sesuai.
16. Bagaimana cara memilih dan menentukan siklus penggantian cakram pecah (rupture disc)? Pilih berdasarkan korosivitas media, suhu, tekanan pecah (umumnya 1,1 hingga 1,25 kali tekanan desain), dan area ventilasi. Perhatikan "toleransi tekanan pecah" dan "umur kelelahan". Siklus penggantian: Ikuti rekomendasi pabrikan (biasanya 1 hingga 3 tahun) atau ganti lebih awal jika media mudah menyebabkan kerapuhan/korosi diafragma; periksa sebelum setiap perbaikan besar, dan simpan catatan untuk ketertelusuran.
17. Bagaimana cara mengkonfigurasi tangki penerima vakum, kondensor, dan pemisah air? Untuk distilasi vakum, hubungkan tangki penerima vakum setelah kondensor (untuk menyangga dan mengumpulkan distilat, dan mencegah aliran balik); gunakan kondensor + pemisah air (Dean-Stark) untuk reaksi refluks/dehidrasi untuk mencapai dehidrasi azeotropik; seluruh sistem harus memastikan kedap udara, tingkat vakum, dan kesesuaian beban kondensasi. Hitung luas area kondensasi selama konfigurasi untuk menghindari "distilasi keluar tetapi tidak mendinginkan" yang menyebabkan terbawanya material dalam gas buang.
18. Mengapa katup pembuangan atas/bawah umumnya digunakan di bagian bawah bejana? Apakah katup bola dapat diterima? Katup pembuangan harus tahan terhadap partikel, terbuka penuh untuk pembuangan lengkap, dan tidak mudah tersumbat. Jenis bukaan atas (inti katup terangkat tetapi tidak memanjang ke dalam bejana) dan bukaan bawah (inti katup memanjang ke bawah) cocok untuk material yang mengandung padatan dan memiliki viskositas tinggi. Katup bola biasa rentan terhadap kemacetan, sulit dibersihkan, dan memiliki volume mati yang besar; umumnya tidak digunakan sebagai katup pembuangan utama kecuali medianya sangat bersih. Untuk sistem yang mengandung partikel, katup pembuangan atau katup gerbang lebih disukai.
19. Apa peran tangki pengukur dan tangki tetes (tangki yang ditinggikan) dalam pemberian makan terkontrol? Tangki bertingkat/tangki tetes mengontrol laju pengumpanan melalui level cairan dan pengukur aliran, mengubah "penambahan cepat" menjadi "penetesan lambat," dan merupakan peralatan kunci untuk mengontrol pelepasan panas dan mencegah penyemprotan material. Tangki ini dapat dilengkapi dengan katup ganda, skala kaca pengintai, dan jaket pengontrol suhu (untuk material bersuhu rendah atau mudah terurai), dan dihubungkan dengan DCS untuk mencapai penetesan dengan laju konstan dan penghentian suhu berlebih.
20. Apa saja metode untuk meningkatkan perpindahan panas ketika area perpindahan panas tidak mencukupi? Tambahkan koil internal/pipa setengah eksternal, tingkatkan perbedaan suhu media pertukaran panas (tingkatkan tekanan uap/turunkan suhu air pendingin), tingkatkan laju aliran dan turbulensi (tambahkan sekat, tingkatkan kecepatan aliran), beralih ke minyak perpindahan panas/air panas bertekanan tinggi, dan pasang jaket pendingin darurat atau tangki sumber dingin di luar reaktor. Solusi mendasar adalah mengurangi pelepasan panas di sisi proses (pengenceran, penetesan bertahap), daripada hanya meningkatkan area pertukaran panas.
21. Mengapa peralatan berlapis kaca rentan terhadap guncangan termal? Apakah ada batasan laju pemanasan/pendinginan? Lapisan keramik dan inti baja memiliki koefisien ekspansi termal yang berbeda; pemanasan dan pendinginan yang cepat dapat menyebabkan tegangan dan mengakibatkan keretakan keramik. Umumnya, laju pemanasan/pendinginan harus ≤ nilai tertentu (rekomendasi umum ≤ 80～100℃/jam, tergantung pada produsen dan ketebalan dinding), dan media panas dan dingin tidak boleh secara langsung bergantian mengalir ke area yang sama. Pada musim dingin, panaskan umpan terlebih dahulu dengan air hangat untuk menghindari masuknya material es ke dalam reaktor panas.
22. Berapa kisaran tipikal untuk "tingkat pemanfaatan volume" reaktor? Biasanya 60%～80%, menyisakan ruang yang cukup bagi fase gas untuk mengakomodasi busa, refluks, dan kemungkinan ekspansi volume. Sistem dengan titik didih tinggi, busa rendah, dan tekanan atmosfer dapat memiliki nilai yang lebih tinggi; Sistem yang mengandung gas, rentan terhadap pembentukan busa, berisiko terjadi luapan material, atau memerlukan distilasi vakum harus memiliki nilai yang lebih rendah (bahkan ≤50%). Kelebihan muatan merupakan penyebab umum kecelakaan tumpahan material.
23. Bagaimana memperkirakan luas perpindahan panas dan kapasitas pendinginan yang dibutuhkan berdasarkan laju pelepasan panas? Pertama, peroleh daya pelepasan panas per satuan volume q (W/L) dari kalorimeter (misalnya, kalorimeter reaksi RC1), kalikan dengan volume muatan untuk mendapatkan total beban panas Q, kemudian bagi dengan koefisien perpindahan panas K dan perbedaan suhu rata-rata logaritmik ΔTm untuk mendapatkan luas yang dibutuhkan A = Q/(K·ΔTm); kapasitas pendinginan membutuhkan laju aliran refrigeran × panas spesifik × kenaikan suhu ≥ Q. K dan ΔTm seringkali memburuk selama peningkatan skala, sehingga perlu dilakukan penyesuaian dan perhitungan diulang.
24. Skenario yang berlaku untuk perbaikan dinding bagian dalam reaktor berlapis kaca (paku tantalum, enamel suhu tinggi)? Area kecil pengelupasan enamel dapat ditutup sementara dengan paku tantalum (perbaikan pengelasan sumbat), yang tahan korosi dan cepat diaplikasikan, tetapi terbatas pada aplikasi non-alkali kuat dan non-fluorin, dan memengaruhi kehalusan lokal. Kerusakan area luas atau komponen kritis disarankan untuk dikembalikan ke pabrik untuk pelapisan ulang. Setelah perbaikan, pengujian pengisian air/tekanan dan verifikasi ketahanan korosi harus dilakukan. Pengoperasian jangka panjang dengan media yang sangat korosif saat rusak sangat dilarang.
25. Kriteria untuk memperpanjang umur pakai dan menghentikan penggunaan peralatan reaktor batch lama? Pertimbangkan laju pengurangan ketebalan dinding, laju korosi, cacat pengelasan (deteksi cacat), putaran poros pengaduk, umur pakai segel, dan tekanan jaket. Peralatan yang melebihi umur desainnya, atau dengan retakan yang tidak dapat diperbaiki, penipisan parah, atau degradasi material (seperti korosi intergranular pada baja tahan karat) harus dihentikan penggunaannya. Buat file peralatan dan lakukan inspeksi rutin (misalnya, aturan TSG) untuk menentukan perbaikan/penggantian berdasarkan data.
II. Bagian Operasi (Pertanyaan 26–50)
26. Mengapa "konfirmasi batch pertama/konfirmasi proses" diperlukan untuk produksi batch? Untuk setiap batch (terutama setelah mengubah jenis produk, mengubah reaktor, atau setelah perawatan), pastikan bahwa peralatan dalam keadaan utuh, instrumen akurat, bahan yang digunakan benar, dan parameter proses berada dalam rentang yang ditentukan, memverifikasi bahwa "batch ini dapat menghasilkan hasil sukses sebelumnya." Ini adalah garis pertahanan pertama terhadap ketidaksesuaian dan anomali batch. Catat ini dalam log batch; segera hentikan jika terjadi anomali.
27. Bagaimana cara mencegah debu dan listrik statis selama pemberian bahan padat? Gunakan pemberian tertutup (pemberian vakum, kantong ton + antarmuka yang rapat), ventilasi tekanan negatif lokal, dan pemberian basah (tambahkan setelah proses pulping/pelarutan). Personil harus mengenakan masker debu. Aliran bubuk berkecepatan tinggi mudah menghasilkan listrik statis; port pemberian, pipa, dan peralatan harus diarde. Pengoperasian dengan kecepatan tinggi dan pengoperasian oleh personel yang membawa listrik statis dilarang.
28. Mengapa kontrol laju diperlukan untuk tetesan cairan? Bagaimana cara mengaturnya? Tetesan sering melibatkan reaksi eksotermik atau pembentukan zat antara yang tidak stabil. Kontrol laju setara dengan kontrol suhu dan kontrol konsentrasi kumulatif. Laju dihitung secara terbalik dari daya eksotermik dan kapasitas pendinginan (lihat Q23), dan dibatasi pada "laju maksimum yang diizinkan" dari uji skala kecil/skala pilot. Kontrol di lokasi dicapai menggunakan pengukur aliran + katup pengatur + DCS. Pengurangan laju otomatis atau penghentian dipicu jika suhu melebihi batas.
29. Bagaimana cara menentukan laju pemanasan reaktor? Apa risiko pemanasan yang terlalu cepat? Laju ditentukan oleh suhu target, sensitivitas termal, reaksi eksotermik, dan kapasitas pemanasan peralatan. Pemanasan yang berlebihan dapat menyebabkan pemanasan berlebih lokal, peningkatan reaksi samping, dan bahkan pelarian termal. Ketika mengandung zat yang mudah terurai, pemanasan cepat di luar ambang batas dekomposisi berbahaya. Secara umum, proses pemanasan bertahap dengan plateau penahan digunakan untuk transisi, dan kurva suhu-waktu diverifikasi selama kontrol proses.
30. Apa yang dimaksud dengan "Suhu Maksimum Reaksi Sintesis" (MTSR)? Bagaimana cara memantaunya selama operasi? MTSR adalah suhu tertinggi yang dicapai oleh eksoterm reaksi ketika pendinginan gagal. Suhu ini harus lebih rendah dari suhu dekomposisi material (misalnya, TD24), jika tidak, kegagalan pendinginan akan menyebabkan reaksi tak terkendali. Secara operasional, pendinginan yang andal harus dipastikan, dan konsentrasi/suhu umpan tidak boleh ditingkatkan secara sembarangan untuk mempertahankan margin aman dalam MTSR.
31. Bagaimana tujuan operasi refluks dan beban kondensor dihitung? Refluks digunakan untuk mempertahankan suhu reaksi, memulihkan pelarut, dan menghilangkan air/zat azeotropik. Beban kondensor = laju penguapan × panas laten penguapan. Kondensasi sempurna dan pencegahan luapan sangat penting. Beban yang tidak mencukupi dapat menyebabkan terbawanya material dalam gas buang, pencemaran lingkungan, dan bahkan kebakaran. Perlu menghitung luas area pertukaran panas dan suhu air pendingin, dan meningkatkan atau menghubungkan secara paralel jika perlu.
32. Prinsip dan Titik Operasi Sistem Distilasi Dean-Stark? Sistem ini memanfaatkan azeotropi untuk menghilangkan air yang dihasilkan dalam reaksi. Setelah kondensasi, air terpisah menjadi lapisan-lapisan sesuai dengan densitas di dalam pemisah. Fase organik direfluks, dan fase air dibuang, sehingga mencapai "pergeseran kesetimbangan yang didorong oleh dehidrasi ke kanan." Poin-poin penting: Pilih pelarut yang tepat (azeotropik dengan air dan mampu melakukan stratifikasi), kendalikan rasio refluks, cegah pembekuan dan penyumbatan, dan secara berkala buang air untuk menentukan titik akhir; perhatikan untuk mengisi kembali lapisan organik yang hilang.
33. Aplikasi Khas Distilasi Tekanan Negatif (Tekanan Tereduksi) dalam Bahan Kimia Halus? Digunakan untuk pemurnian bahan-bahan dengan titik didih tinggi dan sensitif terhadap panas (seperti zat antara, pewangi, dan zat antara farmasi) untuk menurunkan titik didih dan mengurangi dekomposisi. Poin pengoperasian: Pastikan sistem kedap udara, gunakan vakum gradien, cegah aliran balik (tangki penyangga), pastikan kondensasi yang cukup, gunakan gas inert sebagai pengganti udara untuk memecah vakum (untuk mencegah oksidasi/ledakan), dan pantau tingkat vakum dan rentang distilasi.
34. Bagaimana menentukan titik akhir reaksi (TLC/HPLC/pH/berat jenis/pengambilan sampel)? Pilih sesuai dengan jenis reaksi: Untuk TLC/HPLC kolorimetri, rasio hilangnya reaktan terhadap produk adalah yang paling akurat; untuk netralisasi asam-basa, periksa pH/konduktivitas; untuk kondensasi, periksa indeks bias/berat jenis/viskositas; untuk kristalisasi, periksa bentuk kristal dan titik leleh. Gunakan analisis kontrol pusat sebagai metode utama, dilengkapi dengan analisis sensorik. Tetapkan "kriteria titik akhir" dan tuliskan ke dalam SOP untuk menghindari penambahan material secara sembarangan berdasarkan pengalaman.
35. Bagaimana menyeimbangkan keselamatan dan keterwakilan dalam pengambilan sampel? Sistem suhu tinggi/tekanan tinggi/mudah terbakar harus didinginkan dan dikurangi tekanannya, dan pengambilan sampel hanya boleh dilakukan setelah memastikan keselamatan; gunakan alat pengambilan sampel tertutup atau katup pengambilan sampel bawah untuk mencegah percikan dan penguapan. Keterwakilan: Pengambilan sampel harus dilakukan saat campuran homogen, menghindari zona mati, dan mengikuti titik pengambilan sampel "atas, tengah, bawah" atau yang telah ditentukan. Botol sampel harus diberi label, anti-statis, dan dioperasikan di area yang berventilasi baik.
36. Tindakan pencegahan apa yang harus dilakukan saat beroperasi di atmosfer yang kekurangan oksigen/inert di dalam reaktor? Di bawah perlindungan nitrogen, kandungan oksigen rendah. Sebelum masuk, personel harus menjalani pembersihan, pengujian oksigen (≥19,5%), mendapatkan izin kerja ruang terbatas, memastikan ventilasi, memiliki pemantauan khusus, dan dilengkapi dengan alat bantu pernapasan dan alat darurat. Memasuki area tanpa perlindungan sangat dilarang, dan penggunaan nitrogen murni untuk "pendinginan" sangat dilarang. Inertisasi bertujuan untuk mencegah kebakaran dan ledakan, tetapi tidak sama dengan masuk ke area yang aman.
37. Tanda-tanda peringatan dan respons darurat terhadap "luapan material" di reaktor? Tanda-tanda peringatan: Peningkatan suhu dan tekanan yang tidak normal, peningkatan refluks, peningkatan pembuihan, fluktuasi arus pengadukan, dan suara/gas yang tidak normal. Respons darurat: Segera hentikan pemberian makan dan pemanasan, buka pendinginan maksimum, kurangi tekanan jika perlu (katup pengaman/ventilasi darurat ke lokasi yang aman), tambahkan zat penghenti, dan evakuasi personel ke lokasi yang berlawan arah angin Ikuti prosedur yang telah direncanakan dan hindari pendekatan secara membabi buta.
38. Mengapa pembersihan reaktor antar-batch (pembersihan lokasi) penting? Bagaimana mencegah kontaminasi silang? Bahan sisa dari batch sebelumnya dapat bereaksi dengan batch berikutnya, menyebabkan pengotor, perubahan warna, atau bahkan bahaya. Pembersihan lokasi: Kuras hingga bersih → Larutkan/cuci/rebus → Bilas → Periksa (inspeksi visual + lap dan pengambilan sampel jika perlu) → Pasang tanda status "Bersih". Lakukan "validasi pembersihan" saat mengganti produk; gunakan pelarut khusus untuk zat yang sulit larut untuk mencegah pencampuran.
39. Dampak pemulihan dan penggunaan kembali pelarut pada reaksi dan kontrol kualitas? Pelarut yang dipulihkan mengandung uap air, residu batch sebelumnya, dan komponen berat, yang dapat mengubah laju reaksi dan profil pengotor. "Standar pelarut yang dipulihkan" (kadar air, residu, warna) harus ditetapkan. Pelarut hanya boleh digunakan kembali setelah setiap batch lolos inspeksi, mengontrol rasio penggunaan kembali, dan memurnikan bila perlu. Penggunaan pelarut daur ulang secara membabi buta merupakan sumber tersembunyi fluktuasi kualitas.
40. Kecelakaan umum yang disebabkan oleh urutan pemberian bahan yang terbalik? Jika prosedur yang benar adalah "pelarut terlebih dahulu, kemudian bahan padat," tetapi bahan padat ditambahkan terlebih dahulu dan kemudian pelarut, maka akan mudah menggumpal dan sulit larut; jika prosedur yang benar adalah "asam encer terlebih dahulu, kemudian tambahkan alkali," tetapi sebaliknya dilakukan, akan menyebabkan semburan eksotermik yang hebat; menambahkan oksidator dan zat pereduksi, atau zat yang tidak kompatibel, ke reaktor yang sama dapat menyebabkan pembakaran dan ledakan. Urutan penambahan bahan harus ditulis dalam SOP dan diperiksa ulang (terutama untuk reaksi berisiko tinggi). "Botol mana yang harus ditambahkan terlebih dahulu" adalah garis merah.
41. Apa tantangan sumber dingin dan pengendalian suhu dalam reaksi suhu rendah (di bawah −10℃)? Sumber dingin yang umum digunakan meliputi air garam dingin (CaCl₂/NaCl), unit etilen glikol, dan nitrogen cair/es kering (suhu sangat rendah). Tantangannya meliputi: perbedaan suhu pertukaran panas yang besar yang menyebabkan pembekuan dan penyumbatan lokal, transfer massa yang buruk karena peningkatan viskositas material, pengukuran suhu yang tertunda, dan kebocoran refrigeran. Kontrol suhu bergantung pada jaket + koil internal + bak eksternal, dilengkapi dengan alarm suhu rendah dan unit cadangan untuk mencegah lonjakan suhu akibat gangguan pendinginan.
42. Apa poin-poin penting untuk mengoperasikan reaktor bertekanan tinggi (reaktor hidrogenasi) dan keselamatan H₂? Hidrogenasi menggunakan gas hidrogen, yang mudah terbakar dan meledak (batas ledakan 4%–75%). Poin-poin penting: Pembersihan udara dan uap pelarut dengan nitrogen hingga H₂ tidak mudah terbakar; deteksi kebocoran; kontrol suhu, tekanan, dan laju aliran H₂; pencegahan penyalaan sendiri katalis (nikel Raney mudah terbakar di udara); Pembersihan inert setelah penurunan tekanan sebelum pelepasan. Pencegahan kebakaran di lokasi, pencegahan listrik statis, dan deteksi gas lengkap serta ventilasi darurat sangat penting.
43. Bagaimana mengevaluasi efek peningkatan skala reaksi batch menggunakan pendekatan "skala pilot kecil"? Fokus pada tiga transfer: transfer panas (penurunan luas permukaan spesifik setelah peningkatan skala, akumulasi panas yang mudah), transfer massa (pengadukan tidak merata, peningkatan waktu pencampuran), dan aliran (zona mati, pencampuran balik). Ekstrapolasi menggunakan angka tak berdimensi (waktu pencampuran, angka Nusselt transfer panas, angka Damköhler) dan data skala pilot untuk melakukan penilaian kalorimetri dan pelarian untuk reaksi eksotermik/berisiko tinggi sebelum peningkatan skala; hindari peningkatan skala linier.
44. Penanganan darurat ketika pengadukan berhenti/rusak? Segera hentikan pemanasan/pemberian makan dan tentukan apakah itu pemadaman listrik, gangguan motor, atau kemacetan mekanis. Jika pemulihan cepat, mulai ulang dan konfirmasi; Jika pemulihan lambat dan reaksi bersifat eksotermik, lakukan pendinginan/penghentian darurat, dan pindahkan material atau turunkan tekanan jika perlu. Reaktor kritis dilengkapi dengan catu daya ganda/generator darurat dan saling terhubung untuk mencegah kegagalan pengadukan.
45. Proses tiga langkah "pendinginan-penurunan tekanan-penghentian" untuk suhu dan tekanan reaktor yang sangat tinggi? Langkah 1: Pendinginan maksimum (buka jaket/koil/sumber dingin darurat, turunkan suhu lingkungan); Langkah 2: Penurunan tekanan terkontrol (katup pengaman/cakram pecah/ventilasi darurat ke pengumpulan yang aman); Langkah 3: Tambahkan terminator (seperti penghambat polimerisasi, quencher) untuk menghentikan reaksi. Ketiga langkah ini harus dilakukan secara bertahap sesuai dengan prosedur yang telah direncanakan, dengan memprioritaskan pendinginan untuk menghindari pelepasan yang tidak teratur.
46. Poin-poin penting untuk stratifikasi dan pemisahan fase air/organik? Berikan waktu yang cukup untuk pemisahan fase yang jelas. Sebelum pemisahan, konfirmasikan antarmuka (jendela pengamatan/berat jenis/pengambilan sampel). Tambahkan fase yang lebih berat (umumnya fase air) terlebih dahulu, kemudian fase yang lebih ringan. Tambahkan fase secara perlahan pada antarmuka untuk mencegah entrainment. Selama emulsifikasi, tambahkan demulsifier, tingkatkan suhu, atau biarkan diam. Pemisahan cepat secara paksa dilarang karena dapat menyebabkan pencampuran fase. Pengoperasian corong pemisah/katup bawah harus stabil.
47. Poin-poin penting untuk mengontrol proses kristalisasi (pendinginan/antisolven/penguapan)? Kristalisasi menentukan bentuk kristal, ukuran partikel, dan kemurnian. Kristalisasi pendinginan mengontrol laju pendinginan (pendinginan lebih cepat menghasilkan kristal/pengotor yang lebih halus, pendinginan lebih lambat menghasilkan kristal yang lebih besar); kristalisasi antisolven mengontrol laju tetesan dan supersaturasi; kristalisasi penguapan mengontrol intensitas penguapan. Supersaturasi harus "sedang" untuk menghindari nukleasi eksplosif. Pengadukan, penambahan bibit kristal, dan waktu pertumbuhan kristal semuanya merupakan jendela proses.
48. Sambungan dan pembersihan peralatan untuk sentrifugasi, filtrasi, dan pencucian? Cairan reaksi → Filtrasi/sentrifugasi untuk memisahkan padatan dan cairan → Pencucian untuk menghilangkan pengotor cairan induk → Pengeringan. Sambungan harus mencegah material mengkristal dan menyumbat pipa, serta mencegah material padat mengendap dan membusuk. Setiap batch peralatan (sentrifugasi, kain filter, pipa) harus dibersihkan sesuai dengan SOP pembersihan. Bahan berbahaya (seperti endapan garam diazonium) tidak boleh menumpuk dan harus segera dibuang.
49. Parameter kunci apa yang harus dicatat dalam catatan batch? Nomor batch, nomor batch material dan dosis, urutan dan waktu pemberian, kurva suhu/tekanan, laju tetesan, kecepatan pengadukan, pH/berat jenis dan nilai kontrol pusat lainnya, hasil pengambilan sampel dan pengujian, nomor peralatan, operator/pemeriksa, penyimpangan dan penanganan. Catatan harus real-time, akurat, dan dapat dilacak, membentuk "kotak hitam" kualitas dan keamanan.
50. Apa itu "disiplin proses"? Bagaimana penyimpangan dari proses ditangani? Disiplin proses berarti mengikuti SOP yang telah disetujui secara ketat dan tidak mengubah parameter tanpa izin. Penyimpangan (seperti melebihi batas suhu atau menambahkan bahan yang salah) harus segera dilaporkan, dicatat, dan dampaknya dinilai. Jika perlu, produk harus diisolasi, dan investigasi penyimpangan (CAPA) harus dimulai. "Mengabaikan aturan" sangat dilarang. Kelonggaran disiplin adalah akar penyebab kecelakaan dan masalah kualitas.
